Grundlagen Vakuum
Vakuumpumpstand PC 3001 VARIO select am Rotationsverdampfer
Vakuum ermöglicht die Verdampfung von Stoffgemischen bei niedrigen Temperaturen und kurzen Prozesszeiten. Dies macht sich die Rotationsverdampfung zunutze, ein schnelles und schonendes Trennverfahren u.a. für wärmeempfindliche Stoffe mit unterschiedlichen Siedepunkten.
Phasendiagramm mit Übergängen der Aggregatzustände, Darstellung des Verdampfens
In der chemischen Industrie ist ein häufig genutztes Trennverfahren für Stoffgemische die Verdampfung. Dabei werden Substanzen mit unterschiedlichen Siedepunkten voneinander getrennt: Das Lösemittel mit höherer Flüchtigkeit und/oder Verunreinigungen verdampfen unter Wärmezufuhr, das gewünschte Produkt mit niedrigerer Löslichkeit wird dadurch isoliert gewonnen, meist als Feststoff oder Konzentrat.
Eine besondere Art der Verdampfung ist die Rotationsverdampfung – sie ermöglicht höhere Verdampfungsgeschwindigkeiten bei niedrigeren Temperaturen und damit eine schonende Trennung. Das angelegte Vakuum ermöglicht hitzeempfindliche Feststoffe zu schützen und sogar hochsiedende Lösemittel bereits bei Temperaturen weit unterhalb ihres normalen Siedepunkts zu verdampfen.
Vakuum ist daher bei der Rotationsverdampfung ein wichtiger Prozessparameter: Zusammen mit der Temperatur bestimmt er die Prozessführung entlang der Dampfdruck- bzw. Siededruckkurve, also den Phasenüberganz von flüssig zu gasförmig und somit die spezifischen Siedepunkte des jeweiligen Gemisches. Je tiefer der Druck, desto niedriger die erforderliche Temperatur. Vakuum wird hierbei als aktiver Regelparameter zur Prozessführung eingesetzt, da sich sehr schnelle Anpassungen realisieren lassen. Die aktive Regelung der Temperatur ist deutlich träger und daher in dieser speziellen Anwendung nicht als adaptiver Prozessparameter geeignet. Durch eine Vakuumregelung wird der Druck für eine effiziente und sichere Prozessführung angepasst.
Wie funktioniert die Vakuumregelung?
Bei der Rotationsverdampfung übernimmt die Vakuumpumpe in Kombination mit einer elektronischen Vakuumregelung die Funktion, den aktiven Prozessparameter Vakuum optimal anzupassen:
Die Regelung des Vakuums ist einerseits mit der klassischen Zweipunktregelung durch Öffnen und Schließen eines Saugleitungsventils möglich: Ein elektronischer Vakuumcontroller mit integriertem Sensor regelt das Prozessvakuum um einen vorgegebenen Sollwert ein. Es ist sogar möglich, automatisch die spezifischen Dampfdrücke von Niedrig-/Mittel- und Hochsiedern zu detektieren. Dies ist besonders hilfreich, da der reale Dampfdruck eines Lösemittels innerhalb eines Stoffgemisches von seinem Siedepunkt in reiner Form – wie in der Lösemitteltabelle angezeigt – abweicht.
Die VARIO®-Vakuumregelung ermöglicht eine kontinuierliche Dampfdruckverfolgung
Mit drehzahlgeregelter adaptiver VARIO®-Technologie ist zusätzlich punktgenaues Vakuum ohne Druckschwankungen möglich: Auch wenn sich der Dampfdruck mit der Konzentration des Stoffgemischs während des Verdampfens verändert, passt der elektronische Vakuumcontroller diesen automatisch an und führt so die optimale Prozessbedingung kontinuierlich nach. Damit wird die Verdampfungsrate jederzeit optimiert und damit noch kürzere Prozesszeiten erreicht. Auch zu tiefer Druck und das damit verbundene Risiko von Siedeverzug und Überschäumen wird dadurch vermieden.
Vorgang der Rotationsverdampfung
Wie ist das konkrete Zusammenspiel von Vakuumpumpe und Rotationsverdampfer? Der Rotationsverdampfer besteht aus Heizbad, rotierendem Verdampferkolben mit dem zu trennenden Stoffgemisch und gekühltem Kondensator mit Kondensatauffangkolben. Die Vakuumpumpe ist ein separates Laborgerät, das kondensatorseitig an den Rotationsverdampfer angeschlossen ist.
Der Verdampferkolben mit dem Stoffgemisch wird als erstes in das Heizbad getaucht. Durch Rotation und Form des Kolbens ergibt sich eine bessere Wärmeverteilung und größere Verdampfungsoberfläche als bei einer Destillation. Durch Wärmezufuhr und das Evakuieren durch die Vakuumpumpe verdampft der Stoff mit niedrigerem Siedepunkt. Der Dampf wandert zum gekühlten Kondensator und kondensiert dort. Er geht also wieder vom gasförmigen in den flüssigen Aggregatszustand über und wird im Auffangkolben unterhalb des Kondensators gesammelt. Das gewünschte Produkt verbleibt isoliert im Verdampferkolben, meist als Feststoff oder Konzentrat.
Als Faustregel gilt bei der Rotationsverdampfung die sogenannte Delta20 Regel: Sie bezieht sich auf die Temperaturgradienten zwischen Heizbad, Dampf und Kondensator. Die effektive Dampftemperatur liegt ca. 20°C tiefer als die eingestellte Temperatur am Heizbad, da durch den Vorgang der Verdampfung dem Flüssigkeitsgemisch Energie und somit Wärme entzogen wird. Für eine effiziente Kondensation sollte die Kühltemperatur am Kondensator mindestens 20°C tiefer sein als die effektive Dampftemperatur.
Vakuumpumpen für die Rotationsverdampfung
Vakuumpumpen und -pumpstände für verschiedene Siedepunkte und Volumen
Die Wahl der passenden Vakuumpumpe hängt von den spezifischen Siedepunkten der verwendeten Substanzen und vom Volumen des Rotationsverdampfers ab. Generell sind Chemie-Membranpumpen sinnvoll, die eine sehr hohe Beständigkeit sowohl gegenüber organischen Lösemitteln als auch aggressiven Chemikalien aufweisen. VACUUBRAND bietet hier ein komplettes Produktprogramm von der Basispumpe über zusätzliche Features wie Lösemittelrückgewinnung bis hin zum vollautomatischen System mit adaptiver VARIO®-Technologie. Außerdem gibt es Vakuumsysteme, mit denen zwei Verdampfer parallel versorgt werden können, mit individueller Vakuumregelung. Beim Prozess der Rotationsverdampfung kommen mehrstufige Vakuumpumpen zum Einsatz, die für ausreichende Vakuumleistung und Saugvermögen sorgen.
Siedepunkte und benötigtes Vakuum:
- Niedrigsieder: zweistufige Chemie-Membranpumpen (Vakuum bis 7 mbar)
- Mittel- und Hochsieder: drei- und vierstufige Chemie-Membranpumpen (Vakuum bis 1,5 mbar bzw. < 1 mbar)
Volumen und benötigtes Saugvermögen:
- Auftisch-Rotationsverdampfer mit Volumen bis zu 5 Liter: Chemie-Membranpumpen mit Saugvermögen von ca. 1-2 m3/h
- Großrotationsverdampfer mit Volumen bis 20 Liter: Chemie-Membranpumpen mit Saugvermögen von ca. 3-5 m3/h
